Development of nanostructured rare earth doped optical fibers : influence of process parameters on the synthesis and growth of nanoparticles

Description

Erbium-doped optical fibres are commonly used to realize amplifiers. To control and modify erbium spectroscopic properties in these silica-based optical fibres, we study an original way that consists in encapsulating ions into oxide nanoparticles obtained in-situ, directly during MCVD process. The modification of the erbium local environment allows to modify spectroscopic properties. These nanoparticles appear during the fabrication with the incorporation of a nucleation agent. Thermal cycles necessary to the preform fabrication ensure therefore to activate a spontaneous phase separation.This thesis aims to study the effect of different fabrication parameters, such as nucleating agent concentration in the doping solution or consolidation and collapsing phases, on the nanoparticle characteristics and erbium spectroscopic properties. In this manus- cript, this study of the different parameters is organised in two axes : material composition and thermal cycles. Nanoparticles have mainly been characterised by Scanning Electron Microscopy (SEM). Erbium spectroscopy has been analysed by means of emission spectrum measurements as well as measurements of the 1,5μm fluorescence lifetime. Spectroscopic modifications, i.e. emission spectrum broadening of 40 until 60%, have only been obtained for fibres that exhibit particles with high mean diameters ( 50nm). Transparency criteria could only be satisfied while manipulating particle density.

Abstract (French)

Les fibres optiques dopées aux ions erbium sont utilisées pour réaliser des amplificateurs. Dans un objectif de contrôler et de modifier les propriétés spectroscopiques de l'erbium dans ces fibres optiques à base de silice, nous étudions une voie originale consistant à encapsuler ces ions dans des nanoparticules d'oxyde obtenues in-situ directement au cours du procédé MCVD. La modification de l'environnement local de l'erbium permet de modifier les propriétés spectroscopiques. Ces nanoparticules apparaissent au cours de la fabrication grâce à l'incorporation d'un agent nucléant. Les cycles thermiques nécessaires à la fabrication de la préforme permettent alors de déclencher une séparation de phases spontanée. Cette thèse a pour but d'étudier l'influence des différents paramètres de fabrication (concentration en agent nucléant dans la solution de dopage, phases de consolidation ou de rétreint, etc) sur les caractéristiques des nanoparticules et les propriétés spectroscopiques de l'erbium. L'étude des paramètres est regroupée dans ce manuscrit suivant deux axes : composition du matériau et cycles thermiques. Les nanoparticules ont été principalement caractérisées par Microscopie Électronique à Balayage (MEB). La spectroscopie de l'erbium a été analysée en réalisant des mesures de spectres d'émission et de temps de vie de la fluorescence à 1,5μm. Des modifications spectroscopiques (élargissement de 40 à 60% de la largeur à mi-hauteur du spectre d'émission) ont été obtenues seulement pour les fibres présentant des diamètres moyens de particule élevés ( 50nm). Les critères de transparence ne pourront donc être satisfaits qu'en jouant sur la densité de particules.

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